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色譜耗材常見問題(九)
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更新時間:2021-01-21
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1、如何選擇溶劑入口過濾頭?
用于常規和毛細液相的溶劑過濾頭有:玻璃過濾頭20μm孔徑(5041-2168),PTFE連接頭5mm/3.2mm(5062-8517),不銹鋼過濾頭12-14μm孔徑(01018-60025)。用于制備液相的溶劑過濾頭有:玻璃過濾頭40μm孔徑(3150-0944),PTFE 連接頭7mm/4mm(G1361-23204)。若流動相涉及以下溶劑,應避免使用不銹鋼過濾頭:碘化鋰, 氯化鉀,高濃度的硝酸及硫酸,在有機溶劑中的有機酸溶液,如甲醇中1%乙酸會腐蝕不銹鋼,四氯化碳和異丙醇或THF混合液等。日常對玻璃濾芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小時(不用超聲波清洗,會引起破裂)。
2、流通池的選擇指南
毛細管液相色譜柱(內徑0.3或0.5mm)500nL流通池;微徑或溶劑節省型液相色譜柱(內徑1.0或2.1mm)半流通池;傳統液相色譜柱(內徑3.0或4.6mm)標準流通池反壓高于100bar,高壓流通池形;樣品MW≤4000,選擇80Å的孔徑,樣品MW>4000選擇300Å的孔徑;碳覆蓋率——對色譜分離的影響,與基體物質相連的鍵合相的量。高碳覆蓋率:提高分辨率,分析時間長;低碳覆蓋率:縮短運行時間。對色譜分離的影響,使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)。封端:減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應而引起的色譜峰拖尾現象。對于極性樣品,未封端與經過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異。粒徑:1.8um3.5um→快速分離;5um→行業標準;7um→制備柱。
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